在酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，pH電極的正確使用是確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。 一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備
1、電極活化
對(duì)于玻璃電極，需要將玻璃泡浸入純水中浸泡1分鐘左右。這一步驟類(lèi)似于喚醒電極，使其達(dá)到較佳的離子交換狀態(tài)，從而保證對(duì)氫離子濃度變化的敏感性。
2、電解液填充與電極清洗
先打開(kāi)非水pH電極的電解液填充口，填充電極電解液。輕輕提起隔膜套管，讓少量電解液流出后，再小心地把套管滑回原位。注意這個(gè)過(guò)程中不要施加太大壓力，以免損壞電極結(jié)構(gòu)。
用純水沖洗電極時(shí)，要特別注意不要讓純水進(jìn)入電極內(nèi)部。然后填充電極電解液到合適高度，一般建議在填充口下面一點(diǎn)。之后用待測(cè)溶液清洗電極，這一步是為了去除電極表面可能存在的雜質(zhì)，避免對(duì)滴定結(jié)果產(chǎn)生干擾。
3、儀器檢查與校準(zhǔn)
檢查滴定管等儀器是否正常工作。對(duì)于滴定管，要查看活塞是否漏水，這可以通過(guò)簡(jiǎn)單地在活塞上涂抹少量凡士林后觀(guān)察一段時(shí)間來(lái)判斷。
二、滴定過(guò)程中的操作
1、開(kāi)始滴定
在滴定開(kāi)始前，再次用待測(cè)溶液清洗電極，然后用純水清洗以修復(fù)玻璃膜。同時(shí)要確認(rèn)電極的隔膜套管是否堵塞或者連接處是否有沉淀物，若有則進(jìn)行清理后再次用待測(cè)溶液清洗電極。
按照合適的滴定速度緩慢加入滴定劑。在酸堿滴定中，鹽酸與氫氧化鈉的中和滴定，一般滴定速度開(kāi)始時(shí)可以稍慢，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí)，要逐滴加入甚至逐滴數(shù)滴加入，以便準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)。
2、觀(guān)察與記錄
通過(guò)pH計(jì)緊密觀(guān)察pH值的變化。在滴定過(guò)程中，pH值會(huì)隨著滴定劑的加入而發(fā)生改變。當(dāng)溶液中的氫離子或氫氧根離子濃度發(fā)生突變時(shí)，也就是在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，pH值會(huì)迅速變化。此時(shí)要做好記錄，記錄不同滴定劑體積對(duì)應(yīng)的pH值，繪制pH-滴定體積曲線(xiàn)。
三、滴定后的處理
1、電極清洗
滴定結(jié)束后，松開(kāi)電極的隔膜套管，用合適的溶劑清洗掉由于樣品造成的任何污染物。然后用純水清洗電極以修復(fù)玻璃膜，再次填充電極電解液到正確高度。
2、電極存儲(chǔ)
如果是長(zhǎng)時(shí)間存儲(chǔ)電極，需要關(guān)閉電極電解液填充口，將電極存儲(chǔ)在相應(yīng)的電解液中；若是短時(shí)間存儲(chǔ)，將玻璃泡浸入純水中即可。正確使用pH電極進(jìn)行酸堿滴定實(shí)驗(yàn)是準(zhǔn)確獲取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要保障，每個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)對(duì)待。
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